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有哪些因素會(huì)影響免水凱氏定氮儀的測定

更新時(shí)間:2020-05-06點(diǎn)擊次數(shù):1369

廣州格丹納儀器有限公司是一個(gè)專業(yè)生產(chǎn)樣品前處理的廠家,N310免水凱氏定氮儀自動(dòng)完成樣品總氮含量的測定,測定過程無需算來水冷凝,節(jié)省能量消耗及水費(fèi)。

 

首先凱氏定氮儀對(duì)樣品的檢測,首先是要將樣品進(jìn)行消解,第二步是蒸餾收集氮?dú)獾倪^程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。雖然過程只有三步這么簡單,但是過程中都會(huì)碰到一些影響測定精度的因素,今天就分享下有哪些需要注意的細(xì)節(jié):

 

  1.消解過程中,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未*消解。

  2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長,造成溶度不準(zhǔn)。

  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和。(凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加)

  6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)

  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時(shí),氨氣容易被逃逸。

 

在做樣品檢測試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

 

看到這里是否已經(jīng)對(duì)凱氏定氮儀測定過程注意細(xì)節(jié)已經(jīng)有了一定的了解,想知道更多有關(guān)凱氏定氮儀相關(guān)知識(shí)可以關(guān)注格丹納公司網(wǎng)站或者微信公眾號(hào)(gz_gdana)

 

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